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岛津液质联用仪的简单操作规程

更新时间:2024-06-13      点击次数:215
岛津液质联用仪(LC-MS)是一种将高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)技术结合的分析仪器,用于分离和检测复杂混合物中的化合物。以下是岛津液质联用仪的一般操作规程,具体操作可能因型号和配置的不同而有所差异,请参考设备的用户手册或操作指南。  
一、安全检查  
电源和气源检查:  
确保设备的电源连接正常。  
检查氮气、氦气等气体供应是否充足,压力是否在规定范围内。  
环境条件:  
确保实验室环境温度和湿度适宜。  
确保通风系统正常运行。  
二、系统启动  
启动计算机和软件:  
打开控制仪器的计算机和相关的软件(如ShimadzuLabSolutions)。  
启动液相色谱部分:  
打开HPLC电源,检查泵的状态和流动相的供应。  
进行流动相脱气,确保无气泡存在。  
启动质谱部分:  
打开质谱仪电源,等待自检完成。  
根据需要设置质谱仪的参数,如离子源、电压、扫描模式等。  
三、方法设置  
创建或加载分析方法:  
在软件中创建新的分析方法或加载已有的方法。  
设置HPLC的梯度程序、流速、柱温等参数。  
设置质谱的扫描范围、扫描速度、离子化模式(如ESI、APCI)等参数。  
样品信息输入:  
输入样品名称、编号、进样量等信息。  
四、系统预处理  
柱平衡:  
使用流动相对色谱柱进行平衡,通常需要流动几分钟至几十分钟,具体时间根据柱类型和方法而定。  
系统清洗:  
如果是初次使用或更换样品类型,需进行系统清洗,以防止交叉污染。  
五、进样分析  
准备样品:  
将样品过滤并装入自动进样器的小瓶中,确保样品无颗粒物和气泡。  
进行进样:  
在软件中选择要分析的样品,启动自动进样器进行进样。  
监控分析过程:  
在软件中实时监控液相色谱和质谱的信号,观察峰形和质谱数据。  
六、数据处理  
数据采集:  
分析完成后,保存采集的数据。  
数据处理:  
使用软件对所得的色谱图和质谱图进行处理,包括峰识别、积分、谱图解析等。  
结果报告:  
根据分析结果生成报告,导出数据用于进一步分析。  
七、系统关机  
停止流动相泵送:  
逐渐降低流速直至停止泵送,避免突然停泵导致系统损坏。  
清洗系统:  
用适当的溶剂清洗系统,以去除残留物质。  
关闭质谱仪:  
按照操作规程关闭质谱仪和其辅助设备。  
关闭HPLC和计算机:  
关闭HPLC、软件和计算机。  
记录实验数据和维护信息:  
记录分析条件、结果及设备的使用情况,方便日后查询和维护。  
注意事项  
操作前务必详细阅读并理解设备的操作手册和安全指南。  
避免样品污染,确保样品纯净无颗粒。  
定期进行系统维护,如更换灯泡、清洗离子源等。  
若遇到异常情况,应立即停止操作,并联系专业技术人员进行检修。  
通过严格遵循操作规程,岛津液质联用仪的稳定性和数据准确性,为科学研究和分析工作提供可靠支持。
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