岛津液质联用仪的操作技巧涉及多个方面,包括安全检查、系统启动、方法设置、系统预处理、进样分析、数据处理和系统关机等。以下是一些关键的操作技巧:
1.安全检查:
确保设备的电源连接正常。
检查氮气、氦气等气体供应是否充足,压力是否在规定范围内。
确保实验室环境温度和湿度适宜,通风系统正常运行。
2.系统启动:
打开控制仪器的计算机和相关软件。
打开HPLC电源,检查泵的状态和流动相的供应,进行流动相脱气。
打开质谱仪电源,等待自检完成,根据需要设置质谱仪的参数。
3.方法设置:
在软件中创建新的分析方法或加载已有的方法。
设置HPLC的梯度程序、流速、柱温等参数。
设置质谱的扫描范围、扫描速度、离子化模式(如ESI、APCI)等参数。
输入样品名称、编号、进样量等信息。
4.系统预处理:
使用流动相对色谱柱进行平衡,通常需要流动几分钟至几十分钟,具体时间根据柱类型和方法而定。
如果是初次使用或更换样品类型,需进行系统清洗,以防止交叉污染。
5.进样分析:
将样品过滤并装入自动进样器的小瓶中,确保样品无颗粒物和气泡。
在软件中选择要分析的样品,启动自动进样器进行进样。
在软件中实时监控液相色谱和质谱的信号,观察峰形和质谱数据。
分析完成后,保存采集的数据。
使用软件对所得的色谱图和质谱图进行处理,包括峰识别、积分、谱图解析等。
根据分析结果生成报告,导出数据用于进一步分析。
7.系统关机:
逐渐降低流速直至停止泵送,避免突然停泵导致系统损坏。
用适当的溶剂清洗系统,以去除残留物质。
按照操作规程关闭质谱仪和其辅助设备,然后关闭HPLC和计算机。
记录分析条件、结果及设备的使用情况,方便日后查询和维护。
