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4500液质联用仪的操作规程

更新时间:2025-03-12      点击次数:165
4500液质联用仪的操作规程主要包括开关机、仪器校准与调谐以及化合物参数优化等步骤。以下是对这些步骤的详细阐述:  
一、开关机  
开机步骤  
打开UPS电源,确保仪器有足够的电力供应。  
打开氮气发生器(气瓶),并确认Curtaingas的输入压力为0.4MPa,gas1/2为0.7MPa,exhuast为0.4MPa。这些气体的压力和流量对于仪器的稳定运行至关重要。  
打开机械泵电源开关。对于5500系列,直接打开质谱主机电源,仪器会自动启动机械泵。  
等待机械泵工作至少30分钟,以确保仪器内部达到所需的真空度。  
打开质谱主机电源开关。  
让仪器过夜抽真空,以确保质谱仪在分析过程中能够保持高性能。  
关机步骤  
停止输液:关停针泵或液相泵,或断开输液管线。确保没有任何液体再泵入质谱,以保护仪器不受污染。  
使仪器待机,并灭活配置。这有助于延长仪器的使用寿命。  
关闭质谱仪主机电源开关。对于5500系列,只需按下电源开关旁的VENT按键排放真空。  
机械泵继续工作至少30分钟,以帮助仪器内部逐渐恢复到大气压。  
关闭机械泵上的电源开关。对于5500系列,仪器会自动关停机械泵,待机械泵停止后即可关闭主机上的电源开关。  
关闭气体发生器或气瓶,以节省能源并保护设备。  
二、仪器校准与调谐  
仪器校准与调谐是确保4500液质联用仪准确性的关键步骤。这通常包括在Analyst软件中进行手动质量校准。一般仪器在开关机后才需要做调谐或每个季度例行调谐。具体步骤如下:  
打开analyst软件,双击HardwareConfigure,在硬件配置菜单下单击massSpecOnly(只连质谱机),然后单击Activeprofile激活仪器。当硬件配置表中massSpecOnly出现绿勾后,表示质谱仪主机与计算机通讯正常。  
双击左边工具菜单NavigationBar中的ManualTuning,打开一个空白质谱参数设置及运行窗口,进入手动调谐模式。  
在project工具条中选择以installation开头的项目文件夹,然后点击Fileopen,选择AcquisitionMethod打开四极杆校准方法文件列表。根据要校准的目标(如Q1正离子、Q1负离子等)选择相应的方法打开。  
用针泵进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置到5mm处。对于不同仪器和测定极性,要使用不同的PPG校准溶液,并保持针泵流速为10ul/min。  
采集PPG标准品质谱数据。在质谱参数设置及运行窗口中点击Start开始采集数据。采集完成后,进行分辨率调整和质量校准。  
分辨率调整的目标是让每个数据点都落在两条虚线之间。如果某些PPG峰宽超出分辨率范围,应进行手动调整。调整Offset值会影响分辨率。以中心实线为基准,半峰宽偏大的调大Offset值(考虑正负),半峰宽偏小的调小Offset值(考虑正负)。调整幅度为每次0.003,并按下Apply钮确认修改。然后重新采集数据并重复此过程直到所有点的分辨率合乎范围。  
质量校准是在Offset值设定合适且所有PPG离子的分辨率在两条虚线范围内后进行的。再采集一次PPG数据,并在MassCalibrationReport中按Updatemasscalibration按钮进行更新。软件系统会提示是否用新的校准曲线替换已存在的校准曲线,此时应回答“YES”以完成校准。  
三、化合物参数优化  
化合物参数优化是提高4500液质联用仪分析性能的重要步骤。这通常包括找母离子和找子离子两个过程。具体步骤如下:  
找母离子  
在ManualTuning窗口下选择Q1MS全扫描模式,并设置相关参数如采集时间、分子量范围等。  
运行针泵(10ul/min)并采集数据。待左侧窗口TIC序号稳定后再继续采集一段时间(如1分钟),然后在TIC图上选择最后一段时间内的谱图进行分析。记录目标化合物峰的中心对应的横坐标分子量作为该化合物的准确分子量。  
找子离子  
在当前方法文件的ScanType下选择ProductIonScan(MS2)模式,并去除Center/with选项。在Productof栏填入上一步找到的母离子的准确分子量,并设置相关参数如起始和停止质量范围、采集时间等。  
点击Start采集数据,并手动调节CE值(每次增加一定量,如5)以观察母离子碎片化的程度。当母离子的信号约只有强碎片离子信号三分之一左右时,保持继续采集一段时间(如1分钟),然后在左侧TIC图上选择最后一段时间内的谱图进行分析。记录两个强的碎片离子分子量作为该化合物的子离子。  
通过以上步骤的操作规程,可以确保4500液质联用仪在分析过程中保持高性能和准确性。同时,定期维护和保养也是保持仪器良好状态的关键。
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