安捷伦气质联用仪的定量准确性是分析结果可靠性的核心,其影响因素涵盖仪器性能、样品处理、数据处理等多个环节。以下是对关键因素的详细分析:
一、样品处理与前处理
1.样品制备一致性
影响因素:
样品浓度差异过大,超出线性范围(如未稀释或过度稀释)。
基质效应干扰(如复杂样品中未去除的杂质抑制电离)。
解决方法:
使用内标法校正样品处理过程中的损失。
对复杂样品进行萃取、衍生化或固相微萃取(SPME)等前处理。
2.进样系统稳定性
影响因素:
自动进样器精度不足。
进样针残留污染(如高浓度样品残留导致交叉污染)。
解决方法:
定期校准自动进样器,清洗进样针并检查密封性。
采用溶剂冲洗或程序升温清洗进样口。
1.校准曲线线性范围
影响因素:
标准物质浓度梯度设置不合理(如未覆盖实际样品浓度范围)。
高浓度标准品导致色谱柱过载或检测器饱和。
解决方法:
根据样品预期浓度设计5~7个梯度的标准曲线,覆盖低到高浓度范围。
定期验证校准曲线(如中间浓度点回读误差<10%)。
2.内标物选择与使用
影响因素:
内标物与目标物保留时间差异过大,无法补偿基质效应。
内标物纯度不足或不稳定(如挥发性内标物损失)。
解决方法:
选择与目标物结构相似、保留时间接近的内标物(如同分异构体或同位素标记物)。
内标物需与样品同步处理,且浓度恒定。
