岛津气相质谱联用仪（GC-MS）的操作流程涵盖开机准备、系统配置、调谐检漏、样品进样、数据采集及关机维护六大核心步骤，具体操作如下：
一、开机准备
气源检查
打开氦气瓶，将分压表调至0.6-0.8MPa，确保氦气纯度≥99.999%。
检查气路连接是否紧密，避免泄漏。
仪器通电
按顺序开启设备电源：GC主机→MS主机→计算机→显示器及打印机。
启动计算机后，双击桌面图标（如“GCMSRealTimeAnalysis”），进入实时分析软件。
二、系统配置与初始化
单元选择
在软件界面点击【SystemConfiguration】，从“有效单元”列表中选择需使用的组件（如GC、MS），并注册至“使用单元”。
参数设置
进样口：设置温度（通常250-290℃）、分流比及载气流量。
色谱柱：选择柱类型，设定柱温程序（如初始温度60℃，升温速率30℃/min至240℃）。
离子源：设置温度（如200℃）、接口温度（如280℃）及检测器电压。
扫描模式：根据需求选择全扫描（SCAN）或选择离子监测（SIM）。
真空启动
点击【VacuumControl】→【AutoStartup】，系统自动完成真空泵启动、涡轮泵预热及离子源加热。
观察真空度：高真空应达10⁻³-10⁻⁴Pa，低真空约100-101Pa。
三、调谐与检漏
自动调谐
点击【Tuning】→【AutoTuning】，系统自动优化质谱参数。
调谐完成后，检查报告：
基峰应为m/z18或69，且m/z28强度≤m/z69的1/2。
检测器电压≤1.5kV，半高峰宽（FWHM）偏差≤0.1。
泄漏检查
在【PeakMonitorView】中监测m/z18（H₂O）和m/z28（N₂）的离子强度。
若m/z28强度>m/z18的2倍，可能存在泄漏，需用石油醚检漏。
四、样品进样与数据采集
样品准备
液体样品：稀释至合适浓度，用微量注射器手动进样或放置于自动进样器。
固体样品：粉碎后萃取，转移至溶液中。
避免样品污染，确保进样量准确（微升级至毫升级）。
进样操作
手动进样：用微量注射器将样品注入进样口，迅速按下【Start】键。
自动进样：在软件中设置样品瓶号、进样量及批处理表，点击【Start】自动运行。
数据采集
仪器按设定参数分离样品组分，质谱仪检测并生成色谱图和质谱图。
实时监控仪器状态，确保无异常。
五、数据处理与分析
定性分析
在色谱图上双击峰顶点，查看质谱图。
通过谱库检索（相似度检索）匹配标准谱图，确定组分结构。
制作定性报告，包含样品信息、色谱图及检索结果。
定量分析
创建组分表，设定校准曲线点数、拟合类型及单位。
输入标准溶液浓度，生成定量报告。
六、关机与维护
降温与关机
点击【VacuumControl】→【AutoShutdown】，仪器自动降温至120℃后关闭真空系统。
关闭气相色谱和质谱主机电源，最后关闭计算机。
日常维护
色谱柱：定期老化（比程序最高温度高10-20℃，持续30分钟至1小时）。
离子源：清洁灯丝和透镜，延长使用寿命。
真空系统：检查涡轮分子泵状态，避免频繁启停。
欢迎访问北京迈斯翔禾仪器科技有限公司网站！
