常见故障现象及处理方法系列二:离子源常见故障及维护
导言:离子源在长期使用过程中,会出现漏液、漏气、加热模块故障或者雾化效果不好等故障,因此需要定期进行检修维护。以下介绍几种常见的故障现象及处理方法。
1、质谱图标变红,离子源安装异常
打开质谱图标(如下图),查看Source/Ion Path Electronics,正常应为On。Off则为异常状态。
若显示Off,排查方法如下:
1.1、查看Vacuum Gauge真空读数(待机状态)是否达到要求范围。
1.2、若真空读数正常,检查喷雾头触点(下图红色标记)是否锈蚀导致接触不良。若锈蚀,擦拭锈迹,正确安装喷雾头,保证触点接触良好。
1.3、重新安装离子源或重启质谱。
1.4、若以上步骤无效,请及时联系工程师检修。
2、离子源识别错误
在使用TIS源时,偶尔会出现离子源识别错误的现象。打开质谱图标(如下图),查看Source Housing Installed,正常应识别为Turbo Spray。若识别为Heated Nebulizer,则为异常。请及时联系质谱工程师检修。
3、喷雾针堵塞
流动相含盐相或使用后不进行冲洗维护,容易造成喷雾针堵塞,导致喷雾不稳定。喷雾针堵塞后需进行更换。
如何判断喷雾针堵塞:用注射器吸取一定量的50%甲醇水溶液,连接喷雾针,手推(适当用力)注射器能直线喷出液体则为正常。
更换喷雾针流程如下所示:
3.1、旋下Peek管线和接头,旋松黑色螺帽,旋松黄铜螺帽,轻轻向上拔起喷雾头,取下喷雾头。
3.2、旋松并取下黑色螺帽,拔出喷雾针(注意保护小弹簧)。
3.3、使用小扳手旋开喷雾针与两通的连接,更换喷雾针,重新装配喷雾针和两通。
4、喷雾针喷雾异常
样品电离雾化是待测物质离子进入质谱内部的先决条件。电离雾化的好坏直接决定样品信号的高低。样品正常电离雾化时可通过离子源窗口观察到喷雾针针尖有喷雾生成。
若发现喷雾针针尖喷雾不稳定或有液体则为异常。排查方法如下:
4.1、检查GAS1/GAS2气路气体压力是否正常且稳定。若压力异常,调节阀门使之达到要求。若无效,请及时联系工程师检修。
4.2、检查加热头温度是否正常。若出现加热头(如下图)不加热或温度不受控,请及时联系工程师检修。
4.3、检查喷雾针接头是否漏液。取下Probe,拆出喷雾针,检查接头处(如下图)有无漏液。若漏液,请及时更换耗材。
4.4、检查喷雾针O圈密封性。取下Probe,拆出喷雾针,检查接头O圈(如下图)是否老化。若老化,请及时更换耗材。
4.5、若以上步骤无效,请及时联系工程师检修。
5、喷雾针针尖严重放电
在高温和高电压下,出现轻微的电弧是正常的。若严重放电严重产生较严重的电弧而影响信号的稳定时需及时排查故障。排查方法如下:
5.1、适当调节喷雾针长度。
5.2、更换喷雾针。
5.3、若以上步骤无效,请及时联系工程师检修。
6、背景噪音异常
背景噪音过高会影响信号的稳定,降低信噪比。降低背景噪音方法如下:
6.1、适当降低离子源温度。
6.2、适当减小GSA2气体流速。
6.3、清洗维护离子源。
6.4、若以上步骤无效,请及时联系工程师检修。
7、离子源清洗维护
离子源在长期使用过程中,需要定期进行清洗维护,可降低离子源故障率,减小背景噪音,提高离子源使用寿命。维护步骤如下:
7.1、清洗喷雾针
(1)配制50%甲醇水、或者50%乙腈水、溶液。
(2)打开Analyst软件,设置离子源温度(500~600),GAS1、GAS2(≥40),Curtain gas(尽可能高)。
(3)1mL/min流速冲洗10~15min。确保喷雾针被清洗。
7.2、清洗喷头
用适当容器架起喷头,盛装适当体积的50%甲醇水溶液,使液面高度淹没喷头约3cm ,超声波清洗5min (如下图)。
7.3、清洗离子源腔体
配制一定体积的50%甲醇水溶液,用无尘纸擦拭离子源腔体。
附件:离子源常用耗材
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